App ID: FLM-T230006
方法：自訂
色譜柱：Titank HILIC 3μ 150×4.6mm（貨號(hào)：FMF-5567-EON）
流動(dòng)相：10mM 磷酸二氫鉀（pH 4.3）-乙腈=（20:80）
流速：0.6ml/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：205nm
柱溫：45℃
方法說明：使用 Titank HILIC 色譜柱可較好分離左卡尼汀及雜質(zhì) A，注意流動(dòng)相采用高比例乙腈，而磷酸鹽在高比例乙腈中易鹽析，流動(dòng)相應(yīng)采用預(yù)混，不可采用在線混合。
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手性色譜柱的選擇：由于左卡尼汀為手性分子，其雜質(zhì)A也是手性的，因此需要使用手性色譜柱對(duì)其進(jìn)行分離。常見的手性色譜柱有手性固定相型與手性填充劑型兩種，根據(jù)實(shí)際需要選擇合適的手性柱。
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流動(dòng)相的優(yōu)化：流動(dòng)相的組成及pH對(duì)于手性化合物的分離效果有很大影響。需要通過試錯(cuò)法進(jìn)行調(diào)整，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果優(yōu)化流動(dòng)相的成分及pH值。流動(dòng)相通常由有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈等）和緩沖液組成。
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柱溫的控制：柱溫的升高有助于提高柱效和分離效率，但對(duì)于左卡尼汀和其雜質(zhì)A，溫度過高會(huì)導(dǎo)致兩者失活，因此需要在不影響分離效果的前提下，控制好柱溫，一般為室溫或略高于室溫。
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檢測(cè)方法的選擇：由于左卡尼汀和雜質(zhì)A在純水中不易被檢測(cè)到，因此需要選擇合適的檢測(cè)方法，如紫外檢測(cè)、熒光檢測(cè)、電化學(xué)檢測(cè)等，以提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。同時(shí)，需要確保檢測(cè)方法與色譜柱相兼容。
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樣品預(yù)處理：對(duì)于液體樣品，需要通過凈化或者液液抽提等方式來去除樣品中的雜質(zhì)，使得左卡尼汀和其雜質(zhì)A的含量大致相等。對(duì)于固體樣品，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶崛 ⑤腿』蛘呦疵摰忍幚恚沟脴悠分械幕衔锖刻幱谙嗤臄?shù)量級(jí)。
以上是左卡尼汀及其雜質(zhì)A的色譜分離方法的關(guān)鍵要點(diǎn)，實(shí)際操作過程中需要根據(jù)具體情況做出適當(dāng)調(diào)整。
