流動相跑空對色譜柱的影響及處理

流動相跑空對色譜柱會產生顯著的影響，以下是對這些影響的詳細分析以及相應的處理措施：

### 一、對色譜柱的影響

1. **氣泡進入色譜柱**

* 當流動相跑空時，泵會吸入空氣，這些氣泡可能會進入色譜柱。氣泡的存在會干擾流動相的流動，導致流速不穩定，進而影響色譜分析的準確性和重復性。

2. **溶劑突然減少或中斷**

* 流動相跑空意味著色譜柱內的溶劑突然減少或中斷，這會導致樣品在柱內的傳質過程受到影響。具體來說，樣品可能會在柱內滯留時間過長，造成峰形展寬和分辨率降低。此外，樣品與固定相的相互作用也會減弱，導致保留時間縮短和靈敏度下降。

3. **柱子內部可能干涸**

* 在極端情況下，如果流動相長時間跑空，色譜柱內部可能會干涸。這會導致柱效顯著降低，甚至可能損壞色譜柱。

4. **對泵和密封墊的損壞**

* 流動相還充當了活塞和密封墊之間的潤滑劑，沒有了流動相的潤滑作用，密封墊很容易磨損。長時間在缺少流動相的情況下運行泵，還可能導致泵內部的密封圈損壞，進而影響泵的性能和壽命。

5. **系統壓力異常**

* 流動相跑空后，系統內的壓力可能會發生異常變化。這可能會導致單向閥、泵、柱子和檢測器等部件堵塞或損壞。

### 二、處理措施

1. **立即停泵并斷開管路**

* 發現流動相跑空后，首先要立即停止泵的運行，以防止進一步的損壞。同時，將流動相到脫氣機等設備的管路斷開，防止空氣繼續進入系統。

2. **排氣和清洗**

* 使用注射器或其他工具，將泵及管路中的空氣排出。可以打開沖洗閥，以較大的流速（如3-5ml/min）進行排氣，確保系統內的氣泡被完全清除。然后換上足量的新流動相，通過泵進行循環清洗，以去除可能殘留的雜質和氣泡。

3. **檢查并更換密封圈**

* 長時間的干磨可能導致泵內部的密封圈磨損。因此，需要檢查密封圈的狀況，如果發現磨損嚴重，應及時更換。為了確認密封圈的性能，可以進行壓力和泄露測試。

4. **沖洗色譜柱**

* 使用適當的溶劑以較低的流速沖洗色譜柱，直至基線穩定且確認柱子內無氣泡為止。這一步驟有助于恢復色譜柱的性能并去除可能殘留的空氣。

5. **設置保護參數**

* 在儀器軟件中設置泵運行的最低壓力值。當流動相不足導致壓力下降時，泵將自動停止工作，以保護儀器不受損壞。同時，設置溶劑瓶里流動相的實際體積以及最小允許運行的體積。軟件可以根據流速和時間自動計算溶劑瓶內的剩余流動相量，并在到達最小允許運行的體積時自動停止運行。

6. **重新進樣實驗**

* 在完成上述步驟并確認儀器恢復正常后，可以進行重新進樣實驗。通過比較實驗數據的前后變化，評估流動相跑空對實驗結果的影響程度。

7. **預防措施**

* 定期對儀器設備進行檢查和維護，確保各部件的正常運行和性能穩定。同時，嚴格遵守操作規程，避免操作失誤導致的流動相跑空等問題的發生。

綜上所述，流動相跑空對色譜柱的影響是顯著的，但只要采取正確的處理措施和預防措施，就可以有效地減少或避免這些影響。