食用油中苯并芘的固相萃取方法
(Speciclean BAP(2) 苯并芘專用分子印記SPE柱)
一、實驗目的
本研究利用SPE法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測食用油中苯并芘的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
苯并芘(CAS:50-32-8)
三、應用范圍
本方法適用于食用油中苯并芘檢測的HPLC檢測及確證。
四、參考標準與實驗材料
廣州菲羅門公司苯并芘專用分子印記小柱（貨號: 9B-S017-06500，描述：Speciclean BAP(2) 500mg/6ml, 30支/包）。完全符合并適用于《GB/T 22509-2008 動植物油脂苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法》
五、實驗方法
1、樣品提取
(1)準確稱取食用油0.4 g，加入5 mL正己烷，渦旋混合0.5 min待凈化。
2、分子印記專用SPE小柱凈化
(1)活化：SpeciClean BAP(2)分子印記小柱使用前依次用5 mL二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。
(2)上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入待凈化液；加入5 mL 正己烷淋洗，棄去流出液
(3)6 mL二氯甲烷洗脫，收洗脫液
(4)定容：洗脫液中加1mL乙腈，40℃氮吹近干，1 mL乙腈溶液定容，渦旋0.5min，微孔濾膜過濾供HPLC測試。
3、HPLC條件
設備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Titank C18 5μm 250*4.6mm(貨號：FMG-5560-EONU))
檢測器：Waters 2475 熒光檢測器 激發波長：384 nm 發射波長：406
其它色譜條件：參考國標
七、實驗結果
1、12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結果
12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結果
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名稱 |
回收率(%) |
平均 回收率(%) |
RSD(%) |
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1 |
2 |
3 |
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苯并芘 |
100.90 |
107.13 |
106.92 |
106.01 |
3.15 |
2、添加水平為10 ug/kg苯并芘標準液相色譜圖
添加水平為 10 ug/k苯并芘標準液相色譜圖
